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丙酮缩甘油的制备流程

发布时间:2020-06-04 09:19:21点击率:

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丙酮缩甘油以丙酮和甘油为原料,在酸性催化剂的作用下进行缩合反应制备而得。
丙酮缩甘油的制备流程如下:
1、在三口烧瓶中加入一定量的丙酮、甘油(过量)、催化剂、少量的内标物(DMF)、变色硅胶,开启搅拌器;
2、加热到一定温度进行反应,反应过程中定时取样,进行定量分析。
3、以丙酮的转化率来考察反应进行的程度。其中,阳离子交换树脂使用前于烘箱中120处理2h,ZSM-5分子筛使用前经过500高温处理2h,N2保护,处理后置于真空干燥器中备用。
4、丙酮甘油缩合反应结束后反应液呈酸性,加入少量的NaHCO3中和至弱碱性。
5、常压蒸馏收集丙酮,对于非均相催化反应,过滤除去催化剂后再蒸馏收集丙酮循环使用。
6、剩余的液体经旋转蒸发仪减压蒸馏,真空度0.1MPa,收集120~130的馏分,得到无色的液体即为丙酮缩甘油样品。

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